原文始发于微信公众号（ 第三方检测市场 ）：CNAS明确二噁英检测认可特殊要求

       

CNAS-GL036：2018《环境领域有机检测实验室认可技术指南》下载

       近来环境监测工作中有机监测的需求越来越大，要求越来越高。环境类行业标准出台速度较快,其中有机污染物标准往往一个标准方法就包括几十种甚至上百种有机参数，分析难度大，对检测人员、设备的要求高，部分需要针对性很强的采样和前处理设备，而有机类项目往往是新兴的第三方环境检测实验室的主攻方向，给CNAS现场的专家认可带来时间上、把握尺度上的困难。

 

    为解决以上问题， 2016年申报成功了中国合格评定国家认可中心应用研究类课题“有机污染物检测项目认可关键研究”（2016CNAS14），课题项目负责人认可委的孙海容，项目组成员有上海市环境监测中心、广州市环境监测中心站、中国科学院生态环境研究中心、国家环境分析测试中心、浙江省环境监测中心、济南市环境监测中心站、天津市环境监测中心、南通市环境监测中心站、南京市环境监测中心站、日照市环境监测中心站以及王斗文老师、孙培琴老师、富宏坤老师、韩晓泽老师、马杰老师。

    课题旨在对有机污染物标准方法分类的基础上，分析环境类有机检测的难点，提出环境领域有机物检测实验室认可指南，确保环境类有机检测认可的有效性。课题的预期成果是形成认可规范文件《环境类有机检测领域实验室认可技术指南》。以下是技术指南全文：

前  言

    本技术指南是CNAS根据环境领域有机检测实验室的技术特点，对CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》（以下简称准则）的条款理解给出技术建议。

 

    本技术指南在结构编排设置上，1-8部分的章、节的条款号和条款名称均采用CNAS-CL01：2018中章、节的条款号和条款名称，建议内容在相应条款号后给出，标题章节号连续，但分章节号不连续。第9部分给出了高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定二噁英类的技术指南。

 

 

1 范围

    本技术指南为开展环境领域有机检测的实验室规范其质量和技术活动提供技术建议，也为评审员的评审活动提供技术指导。

 

    本技术指南适用于使用色谱和/或质谱法，对具有明确分子结构组成的有机物进行检测的活动。

 

2 规范性引用文件

 

3 术语和定义

 

4 通用要求

 

5 结构要求

 

6 资源要求

6.1 总则

6.2 人员

6.2.2 实验室在选择从事检测、检测数据审核、检测报告签发的人员时，宜考虑其学历和检测工作经历，建议选择具有与有机化学相关的专业背景的人员，且在体系文件中明确任职资格。

 

6.3 设施和环境条件

6.3.1 设施和环境条件，包括有机试剂配制、样品前处理以及仪器分析，宜满足实验室活动，以确保在任何时候都不会对检测结果的有效性产生不利影响。

 

    必要时，实验室需采取措施，以避免环境背景、通风、试剂储存等因素对挥发性有机物检测造成影响，避免增塑剂、洗涤剂、杀虫剂、护肤品等对有机检测结果的影响。

 

6.3.2 设施和环境条件满足有机检测要求，并有文件规定。

 

    实验室宜具备满足有机检测要求的设施、环境条件和防护用品，并有文件规定。实验室宜保证检测过程中产生的有害气体和危险废物得到有效处置，控制环境风险和检测人员健康风险,必要时，有机检测人员可佩戴防毒面罩、手套、护目镜等防护用品。

 

6.3.4c） 对有机检测区域进行持续和有效的监控,需识别并有效隔离不相容活动区域，如隔离挥发性有机物与半挥发性有机检测区域、样品前处理区域与仪器分析区域等。

 

6.4 设备

6.4.3 实验室宜有程序要求有机试剂在通风或低温的条件下保存，并避免在冰箱中存放大量挥发性试剂。

 

    实验室宜制定对有机检测结果有影响的前处理设备包括固相萃取仪、旋转蒸发器、自动浓缩仪、苏玛罐清洗设备、快速溶剂萃取仪、凝胶渗透色谱仪的使用和维护程序,并做好记录。

 

6.4.7  色谱类仪器的校准方案宜包含实际使用中涉及的所有检测器。

 

6.4.10对有机检测结果有影响的前处理设备包括吹扫捕集仪、热脱附仪、固相萃取仪等，必要时也需进行期间核查。

 

6.4.13对于某些特殊采样器具如苏玛罐、吸附管、气袋等，宜保存清洗、抽真空、脱附、气密性检查等相关记录，并以适当的方式对其状态进行标识。

 

6.5 计量溯源性

6.6 外部提供的产品和服务

 

7 过程要求

7.1 要求、标书和合同的评审

7.1.1 当客户自行采样时，实验室宜告知客户有机检测的采样、运输保存和时限等技术要求。

 

7.2 方法的选择、验证和确认

7.2.1  方法的选择和验证

7.2.1.3 存在以下情况时，实验室宜考虑制定包含所有关键技术内容的作业指导书：

    a）当检测方法对制定作业指导书有要求时；

    b）方法描述不够详尽，或方法有多种选择时（如仪器的分析条件、色谱柱的选择、标准曲线的制作、检测的参数等）；

    c）使用其他国家、地区或组织制定的非中文版方法时；

 

    同一参数有多个原理相同但标准号不同的检测方法时，实验室可制定一份作业指导书以同时满足不同标准的要求，但对于不同标准中不相容的检测活动，作业指导书宜指明其适用性。不相容的检测活动包括但不限于：不同的校准方式、不同的色谱/质谱条件、不同的替代物，以及不同的质控要求等。

 

7.2.2  方法确认

    当检测方法用于规定范围以外的其他参数时，宜按非标方法进行确认。方法确认宜覆盖抽样、前处理等有机检测全过程。除对精密度、准确度、检出限进行确认外，适用时，还可包括但不限于以下内容：内标物和替代物、色谱分离度、保留时间、离子丰度比、调谐结果以及其他定性定量要求。

 

7.3 抽样

 

7.4 检测和校准物品的处置

7.4.1 适用时，有机待测样品的储存和运输宜全过程采取低温、避光、避震措施，高浓度或强挥发性的样品宜明确标识并有效隔离。适用时，有机样品采集后，可在采样现场进行制备处理后再运输保存。待处置的有机废液和高浓度样品宜按照危险废物管理有关法规和实验室文件规定处置。

 

7.5 技术记录

7.5.1 适用时，有机检测记录可包括：仪器调谐记录，色谱、质谱图，内标物和替代物，离子丰度比，样品采集及保存的特殊要求，样品制备和前处理记录，数据处理记录和质控记录等。当使用电子介质保存原始数据时，还宜记录数据文件的保存路径等信息，并及时做好数据备份。

 

7.6 测量不确定度评定

 

7.7 确保结果的有效性

7.7.1 实验室对结果有效性的监控宜覆盖有机检测的全过程（包括前期准备、采样和样品保存运输、样品制备、前处理、仪器分析及数据处理等）。

 

    质量监控措施可包括但不限于：运输空白、全程序空白、实验室空白、容器本底空白测定；以及全程序平行样测定、基体加标和基体加标平行测定，同时使用基体相同或相近的有证标准物质或添加替代物进行监控，基体加标和替代物添加均宜在样品前处理之前进行，并与样品分析步骤完全相同。

 

7.8 报告结果

7.8.2 报告（检测、校准或抽样）的通用要求

7.8.2.1 对于含多参数的有机物检测，当其中个别参数的检测结果超出校准曲线范围，或质控结果超出方法规定或实验室制定的控制限，并且无法进行重复检测或虽经重复检测仍然无法避免时，宜在报告中对相关结果予以明确标注和说明，以表明其特殊性。

 

7.9 投诉

7.10 不符合工作

 

7.11数据控制和信息管理

7.11.1使用LIMS系统时，对于系统无法直接采集的数据，可以纸质或电子介质的形式予以完整保存，并能实现系统对这类记录的溯源。

 

8 管理体系要求

 

9 高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定二噁英类的特殊要求

9.1 检测人员宜熟悉二噁英类分析的特点、流程和安全防护要求，高分辨气相色谱/高分辨质谱仪操作人员需经过上岗培训并考核合格获得授权。

 

9.2 实验室宜具有独立的样品前处理空间，可对不同浓度样品的处理区域进行合理区分，并配备有足够的通风柜和采取洁净保障措施，高分辨气相色谱/高分辨质谱运行环境宜配备必要的控温和控湿系统，以保证仪器的正常运转。

 

9.3 实验室宜正确配置二噁英类检测方法中采样、前处理以及分析所需的设备、试剂、消耗品，以及同位素添加内标、回收率内标、标准曲线内标、窗口标等标准物质。可根据方法要求对这些设备、试剂、消耗品和标准物质进行查验。

 

    高分辨色谱/高分辨质谱仪宜定期使用全氟三丁胺或全氟煤油等参比物质对质量数和分辨率进行核查。

 

9.4 实验室宜优先选择我国颁布的标准方法，也可选用国际组织、其他国家和地区广泛使用的二噁英检测方法，并验证或确认是否符合方法的特定要求，包括前处理环节不同步骤加标回收率的控制；利用双柱分离全部二噁英同类物的能力；每个批次可包括空白、平行、持续精密度和准确度等质控样品等。

 

9.5实验室可参加国际权威机构组织的或CNAS承认的能力验证、实验室间比对、测量审核等活动。

 

9.6宜在报告中注明使用的毒性当量因子体系，以及检测结果低于检出限时毒性当量的计算方式。

 

注：毒性当量因子体系包括I-TEF，WHO98-TEF，WHO2005-TEF等。检测结果低于检出限时，可选择低限值（0）、中限值（1/2 LOD）或高限值（LOD）等参与计算。